磷酸盐水分测定报告 No. M-12

实验目的
使用德国sartorius公司的红外快速水分仪MA100和电化学水分仪LMA400PE分别检测磷酸盐的水分含量，分析得出最佳的水分检测方法。
实验原理
1、 红外快速水分仪MA100以烘箱干燥法为参考，通过吸收红外射线来加热样品，根据热失重法分析样品的水分含量。
2、 电化学水分仪LMA400PE结合热敏分析法和电化学分析法两种经典的水分分析法，能够快速、准确检测出固体样品中的微量水含量并准确区分出不同结合形态的水（表面水、结晶水和结合水）。LMA400PE通过干燥携带气体将从样品中因加热而蒸发出来的水分带到电解池中与五氧化二磷发生化学反应，遵循法拉第定律通过测量电荷量（仪器以电流mA表示）而精确测得样品中的水含量（water content）。该测试方法完全符合国际标准EN12118和DIN50450。
实验设计及结果分析
1、材料及样品： Sartorius MA100
Sartorius LMA400PE
Sartorius BT25S
样品：黑色粉末状磷酸盐
样品编号：ERF08003
样品来源：北大先行科技产业有限公司
2、 实验步骤及结果：
（1） 先用热失重法检测样品水分含量——MA100：
取2克左右样品均匀平铺于铝制样品盘上。设定实验参数如下：
干燥温度 105℃
干燥模式 标准
待机温度 40℃
终点判断模式 全自动
MA100的实验结果如下：
实验序号 样品重量g 温度℃ 试验时间min 水分含量%
1 2.307 105 2.6 0.51
2 2.021 105 2.2 0.48
3 2.309 105 2.2 0.60
平均值 0.53
（2） 用电化学法检测样品水分含量——LMA400PE：
用BT25S称取0.3克左右样品放入样品槽中。设定实验参数如下：
温度设定 时间 （小时：分钟：妙） 温度℃
00：00：00 ↗ 00：02：00 40 ↗ 105
00：02：00 ↗ 00：10：00 105
00：10：00 ↗ 00：12：00 105 ↗ 200
00：12：00 ↗ 00：15：00 200
终点判断模式 < 0.5 mA
LMA400PE的实验结果如下：

由上述实验结果可看出，样品的实际水分含量=0.197%，其中绝大部分是表面水（即温度在105℃检测出水分含量）=0.182%，有极少部分是结合水（即温度在200℃检测出的水分含量）=0.014%。若只检测样品的表面水，则只需检测105℃的水分，实验参数设定如下：
温度设定 时间 （小时：分钟：妙） 温度℃
00：00：00 ↗ 00：02：00 40 ↗ 105
00：02：00 ↗ 00：10：00 105
终点判断模式 < 0.5 mA
该实验参数下的实验结果如下：

由上述实验结果可得出样品的平均表面水含量，由于样品的结合水含量极少，因此样品的表面水含量近似等于样品的水含量。
序号 样品重量mg 温度℃ 水分含量%
1 123.700 105 0.182
2 327.380 105 0.188
3 341.680 105 0.180
4 321.720 105 0.179
平均值 0.182
由此可见，电化学水分仪LMA400PE检测的是样品的实际水分含量，而红外水分仪MA100检测的是样品的水分和挥发物含量。