发布时间:2017-03-25作者:沧海一土
近几年来,“舌尖上的安全”可以说是公众最为关注的话题。“镉大米”、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到,我们赖以生存的土壤已经受到污染,有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌,危害人类的健康。
本文参照《GB15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求,采用Expec7000测定标准土壤(GSS-27)中14种金属元素含量,使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应,降低信号漂移;通过干扰校正方程校准多原子离子干扰;该方法简单、快速、重现性好、结果准确,适用于土壤样品痕量金属元素分析。
样品前处理
准确称取一定量的标准土壤,标准号GSS-27,于于消解罐中,依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸混合,放置一定的时间,待反应平稳后加盖拧紧,放入消解盘中,按照设定的程序运行完毕后,取出冷却,使罐内压力降至常压,开盖,将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中,160℃进行赶酸,定容,待测。
仪器配置
仪器:Expec7000电感耦合等离子体质谱仪;
Expec7000的仪器条件,分析参数:
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。
表2各元素的标准溶度配制梯度
检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限,见表3;
表3被测元素的检出限
方法精密度及准确度
采用Expec7000测定6个平行样品,考察各元素的方法精密度,测定值与标准土壤的认证值对比,考察各元素的准确度,方法精密度和准确度结果见表4。
表4Expec7000测定土壤金属元素方法精密度和准确度
结论
本文采用Expec7000测定标准土壤(GSS-27)中14种金属元素含量,元素检出限在0.04~3.72ug/kg之间,方法精密度1.58%~5.44%之间,测量结果与标准值较一致,准确度良好;结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确,适用于土壤样品痕量金属元素分析。
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