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欧盟新标 | 赛默飞ISQ气质联用法对聚合物中8种增塑剂进行分析检测

发布时间:2018-10-22作者:赛默飞世尔科技(中国)有限公司

虽然我们对吃的东西往往会更关注,但是, 身体直接接触的物件也不能掉以轻心哦!尤其像是手机、遥控器、冰箱、电扇等电子电器产品, 每天都会触碰使用。

欧盟在《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》即RoHS对限用化合物提出了要求,包括溴化阻燃剂,四项重金属以及新修订指令2015/863 EU增加的四项增塑剂,此新修订指令将于2019年7月22日正式实施。

在这里必须给国际电工委员会(IEC)点个赞,在IEC 62321-8:2017标准中提出以热裂解(PY)-GCMS联用测定新增的四项增塑剂的测试方法,棒棒哒。

各位看官肯定会问,还不是用GCMS嘛,有什么不同的。小编不来虚的,直接上干货!

热裂解方式不需要溶剂,没有萃取过程,样品量需求极少,

更主要的是流程时间少不需要加班啦!

 

呃….为什么小编对加班这么敏感呢….

先来个新旧测试方法的流程对比,大家感受下

 

传统索式萃取流程

a)将500±10毫克的样品定量转移到用于索式萃取的纤维素套筒中。记录质量精确到0.1mg 

b)使用漏斗将样品转移到萃取套管中。为了确保定量转移,漏斗中应用月10ml正己烷冲洗  

c)添加10μl 的拟似标准品(1000μg/ml) 

d)用玻璃棉覆盖套管,防止样品浮起

e)准备大约120ml正己烷用于回流萃取。至少萃取样品6小时,每小时6至8个循环。较短的萃取时间会降低分析物的回收率

f)6小时回流后,在真空(或类似的方法)下使用旋转蒸发将萃取物浓缩至约10ml,然后用正己烷稀释至50ml 

热裂解流程

a)使用微量勺或镊子将大约0.5mg的切割或粉末放入预先称重的样品杯中     

b)记录样品杯的总重量精确到0.01mg,总重量减去样品杯的重量得到样品的重量 

c )将适量的去活玻璃棉放入样品杯中,以确保样品粉末不会溢出 

 

赛默飞解决方案

本方案采用Frontier EGA/PY-3030D热裂解–ISQ7000气质联用法对聚合物中8种增塑剂进行分析检测。 

01仪器

Thermo Scientific™ ISQ 7000GC-MS气质联用仪, 包括:

-TRACE 1310 气相色谱

-ISQ 7000单四极杆质谱

Thermo Scientific™ Chromeleon7.2数据处理系统

Frontier EGA/PY-3030D热裂解仪

 

02耗材

TraceGOLD TG-5HT GC 色谱柱 15m x 0.25mm x 0.10μm

 

03样品前处理

精确称取样品0.50mg(精确至0.01mg),直接上机。

 

04GC/MS条件

进样口条件:进样口温度300℃,分流进样(分流比120:1),恒流1.3ml/min

柱温程序:80℃(0min)-20 ℃/min-300℃(2min)

传输线温度:280℃,离子源温度:320℃

EI mode,SIM方式采集

总运行时间:26min(热裂解时间+GCMS运行时间)

 

05热裂解条件06分析结果图1 1000mg/kg标准品0.50mg选择离子流图

 

07实际样品测定

取三种不同材质样品3份,参考本方法对塑料中增塑剂进行分析检测

 

样品A TIC图

 

样品B TIC图

 

样品C TIC图

                                   

本应用方案采用赛默飞ISQ 7000GC-MS系统,配合热裂解分析聚合物中8种增塑剂。具有如下特点:

1)自动化程度高,高达48位自动进样器,满足高通量分析要求

2)可提供EworkFlow™方法包,整合仪器方法,分析方法,报告模板,无需重新建立,一键启动分析

3)性能稳定,大浓度进样后系统依然残留量少,大幅减少维护时间,保证连续筛查任务的进行。

4)相较需长时间,大量溶剂以及大样品量液固萃取过程,本方法具有更快,更便捷且无需溶剂的特点。努力工作的ISQ7000GC-MS气质联用仪

 


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公司简介

服务科学,世界领先--赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.com。 联系方式:电话:800-810-5118, 400-650-5118(支持手机)售前咨询电子邮箱:sales.china@thermofisher.com售后服务电子邮箱:cru.cn@thermofisher.com 扫一扫,关注“赛默飞色谱与质谱中国”官方微信

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